砷的测定
砷不是生物所必需的元素。元素砷毒性极低,而砷的化合物均有剧毒,三价砷化合物比其他砷化物毒性更强,如As2O3(砒霜)毒性最大。工业生产中大部分是三价砷的化合物。
砷化物容易在人体内积累,造成急性或慢性中毒。砷污染主要来源于采矿、冶金 、化工、化学制药、农药生产、玻璃制革等工业废水。砷化物能随粉尘、烟尘和污水等形式进入水体中。
测定水体中砷的方法有新银盐分光光度法、二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法和原子吸收分光光度法等。
(1)新银盐分光光度法(硼氰化钾-硝酸银分光光度法)
原理:硼氰化钾在酸性溶液中产生新生态氢,将水样中无机砷还原为砷化氢气体,以HNO3-AgNO3-聚乙烯醇-乙醇溶液吸收,则砷化氢将吸收液中的银离子还原为单质胶态银,使溶液显黄色,其颜色强度与生成氢化物的量成正比,于400nm处测其吸光度,比色测定。
特点:灵敏度高,操作严格,应用范围广。适用于地面水和地下水中痕量砷的测定,最低检测浓度可达0.16PPb,并可进行不同形态砷分析。检测限为:0.4-12μg/L。
(2)二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法——总砷的测定
在碘化钾、酸性氯化亚锡作用下,五价砷被还原为三价砷,并与新生态氢(由锌与酸作用产生)反应,生成气态砷化氢(胂),被吸收于二乙氨基二硫代甲酸银(AgDDC)-三乙醇胺的三氯甲烷溶液中,生成红色的胶体银,在510nm波长处,以三氯甲烷为参比测其经空白校正后的吸光度,用标准曲线法定量。
该法最低检测浓度为0.007mg/L砷,测定上限为0.50mg/L。
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