化学需氧量(COD)的测定
化学需氧量是指水样在一定条件下,氧化1L水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量,以氧的mg/L表示。
重铬酸钾法
在强酸性溶液中,用重铬酸钾将水中的还原性物质(主 要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾量算出水样中的化学需氧量,以氧的mg/L表示。
反应过程:
Cr2O72-+14H++6e 2Cr3++7H2O
Cr2O72-+14H++6Fe2+ 6Fe3++ 2Cr3++7H2O
6Fe2++试亚铁灵 红褐色
测定结果按下式计算:
CDD(O2,mg/L)=〔(V0-V1)×M×8×1000〕/V
详见GB11914-89《水质 化学需氧量的测定 重铬酸钾法》。
库仑滴定法
采用K2Cr2O7为氧化剂,在10.2mol/LH2SO4介质中回流15min消化水解,消化后,剩余的K2Cr2O7用电解产生的Fe2+作为库仑滴定剂进行滴定。
测定结果按下式计算:
CDD(O2,mg/L)=[(Qs-Qm)/96487]×(8×1000)/V
该法应用范围比较广泛,可用于地表水和污水的测定。
高锰酸盐指数的滴定
以高锰酸钾溶液为氧化剂测得的化学耗氧量。我国新的环境水质标准中,已把该指标改称高锰酸盐指数,而仅将酸性重铬酸钾法测得的值称为化学需氧量。国际标准化组织(ISO)建议高锰酸钾法仅限于地表水、饮用水和生活污水。
按测定溶液的介质不同,分为酸性高锰酸钾法和碱性高锰酸钾法。当Cl-含量高于300mg/L时,应采用碱性高锰酸钾法;对于较清洁的地面水和被污染的水体中氯化物含量不高(Cl-<300mg/L)的水样,常用酸性高锰酸钾法。当OC超过5mg/L时,应少取水样并经稀释后再测定。
酸性高锰酸钾法:在酸性条件下的水样中加入过量高锰酸钾,在沸水浴上加热30分钟,利用高锰酸钾将水样中某些有机物及还原性物质氧 化,反应后剩余的高锰酸钾用过量的草酸钠还原,再以高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠,通过计算求出水样中所含有机物及还原性物 质所消耗的高锰酸钾的量。
碱性高锰酸钾法:在碱性溶液中,加过量高锰酸钾加热30分钟,以氧化水样中的有机物和某些还原性无机物,然后用过量酸化的草酸钠溶液还原,再以高锰酸钾标准溶液氧化过量的草酸钠,滴定至微红色为终点。
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