离子色谱仪的常见故障及排除方法
离子色谱仪的常见故障及排除方法:
一、电导高 可能有以下几种情况:
1.淋洗液中含有高电导物质。如水处理不纯或所用药品不纯,含其他盐类,经抑制器抑制后变为相应的高电导值的酸,使电导值高居不下,解决的方法是重新将水处理或更换淋洗液。
2.色谱柱中吸附有高电导物质。解决的方法是先用去离子水冲洗15分钟,再用淋洗液冲洗15分钟(不加抑制电流),再用去离子水冲洗,如此反复几次,必要时可用0.1-0.2M的碳酸钠溶液冲洗,再用去离子水冲洗,再用淋洗液平衡。
3.电导池中结晶有固体电解质。此时将电导池取下,滴加一滴1:1硝酸,溶解后再用去离子水冲洗干净。
4.量程选择不对。重新选择量程即可。
二、流路接头漏水 可能是接头未旋紧,将接头重新旋紧至不漏液即可,若仍漏可重新更换接头。
三、流路压力高 可能有以下原因:
1.流路堵塞。将色谱柱和抑制器取下,用丙酮代替淋洗液冲洗流路10分钟,再用去离子水冲洗流路直至将丙酮冲洗干净。
2.六通进样阀未扳到进样或分析位置,将阀扳到位置即可。
3.色谱柱堵塞。用去离子水进行冲洗。
四、基线不稳(噪声大) 1.流路系统未达平衡状态,通淋洗液至仪器稳定。
2.流路中有气泡。
(1).当脱气机与色谱仪之间的管路有气体时,把脱气机与色谱仪之间的导管拆开,把装有去离子水的瓶子举高,至少超过脱气机的最高点,再用吸尔球将脱气后的去离子水由出液管吸出。关闭脱气机,将导管再安装好。
(2).打开色谱仪左边的门,将内壁右方的排气阀打开,依次启动脱气机和色谱仪,至去离子水从排气口流出,将排气阀扭上,勿须太紧,不漏即可。
(3).将色谱柱取下,通水将气泡排除。
(4).色谱柱中有气泡,通脱气后的去离子水,将气泡排除。
五、基线漂移大
1.仪器不稳或通淋洗液未达平衡。
2.抑制器出现故障。
3.室温波动大。
4.流量发生变化或流路有渗漏。
六、分离度不好
1.淋洗液浓度过高,将浓度适当降低。
2.样品浓度过高,将样品稀释。
3.色谱柱被污染,柱效下降,更换色谱柱。
4.流速过快,将流速适当降低。
七、重现性差
1.进样量多少不一。
2.样品或去离子水不纯,重新更换或配置样品。
3.淋洗液流量发生变化。
4.室温波动大。
5.样品的浓度过高或过低。
八、线性不好
1.线性溶液配置不准确。
2.去离子水不纯。
3.线性溶液被污染,特别是低浓度的样品。
4.样品浓度过高或过低,超出仪器线性范围。
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