焦炉煤气自带氨脱硫工艺运行探讨
1、基本情况
为了彻底改善焦炉煤气质量，满足城镇居民生活及新建甲醇生产装置用焦炉煤气质量要求，山东海化煤业化工有限公司对化产车间原有湿法脱硫系统进行了改造，2006年10月底建设结束，进入开工调试阶段。
改造后的脱硫采用煤气自带氨工艺，化产回收煤气流程如下：
焦炉煤气→初冷器→电捕焦油器→煤气鼓风机→预冷塔→脱硫塔→硫铵饱和器→终冷塔→洗苯塔→外供。
从鼓冷工段来的煤气首先进入2台并联的预冷塔，煤气温度冷却至30～35 ℃后进入2台串联的脱硫塔，脱除绝大部分硫化氢后送后续工段处理。在脱硫塔中，煤气从下部进入，同顶部喷洒的脱硫贫液逆流接触，吸收硫化氢后成为脱硫富液进入富液槽，富液由循环泵加压送入再生槽再生并浮选出硫泡沫后循环使用，硫泡沫用泡沫泵送入熔硫釜处理。
脱硫工段设计采用主要工艺参数：煤气流量55 000 m3/h；塔前硫化氢含量：4～6 g/m3；煤气含氨5～7 g/m3；根据现场工艺状况预冷采用直冷工艺，预冷液采用蒸氨工段除油之后的氨水循环使用，间歇置换；循环冷却液采用螺旋板换热器同冷介质换热；脱硫塔吸收段采用轻瓷填料、高效气液再分布器；2台脱硫塔各自配备独立的再生系统，再生工艺采用槽式喷射再生、高效喷射器，保证液气比＞3；采用熔硫釜连续熔硫处理硫泡沫。
2、开工与调试程序
1）对系统进行水清洗。对初始系统进行水清洗，分为静态注水和设备联动两步进行，主要是对脱硫塔的填料层、各工艺管线，槽罐进行清洗，洗涤去除其中的杂质，同时起到静态试压的作用；设备使用水为介质联动试车，有利于及时发现施工中存在的问题及错误，在此情况下处理起来较为便利。事实证明，系统水清洗是开工调试过程中重要的一环。
2）转动设备试车。结合系统水清洗，对转动设备逐台进行试运行，主要目的是检验转动设备的安装状况和运行性能，并在此基础上逐步打通液体工艺流程。
3）运行预冷塔。逐步调节煤气温度达标的同时，为打通煤气流程做好准备。预冷塔的运行，不仅起到冷却煤气的作用，且对煤气中高含量的萘和焦油起到洗涤作用，优化了脱硫吸收环境。
4）进行氨的富集。在预冷塔运行后，首先投运1号脱硫塔，便于尝试调节各项工艺参数，寻求较佳的操作方法，为整个系统运行打下基础。首先运行煤气和循环液的喷洒流程，主要目的是富集煤气中的氨，使脱硫液中的游离氨含量达到一个较高的标准，为投加脱硫催化剂做好准备。
5）投加催化剂，逐步达到50－80ppm的开工标准。脱硫剂选用应同工艺配置相结合，考虑到本装置设计的具体情况，催化剂应具备高活性、高选择性、高脱硫效率，能够脱除高硫，水溶无毒无味无腐蚀性。本工艺选用长春某家公司生产的高效环保型脱硫脱氰催化剂；考虑开工初期的特殊性，催化剂浓度控制在一个较高的数值。
6）调节再生效果。主要是调节再生压力，保证液气比达到3；观察喷射器吸气量和硫泡沫产生情况，应以脱硫液再生良好、硫泡沫正常浮选出为标准；中间定时化验脱硫贫、富液组成情况，随时进行调整。同样步骤开启2号塔，系统投入运行。
应该特别指出，作为之前未接触过的新工艺、新系统，运行前应做好对操作人员的选拔、培训工作。试运行期间的主要数据见下表
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至2006年11月下旬，脱硫工段出口煤气硫化氢含量基本达到了甲醇生产对硫化氢含量的需求，系统调试取得初步成功。
3、经验心得
1）以系统的观点对待新系统的开工调试非常重要，相关人员提前进入、超前准备、提前做好技术方案是工作的基本出发点。系统开工调试应该遵循循序渐进的原则，对每一步工艺操作都要认真总结，发现问题有针对性地进行解决；
2）重视公用设施对脱硫运行的支持作用，充足的水、汽供应是系统流程顺畅，保证各项工艺指标的基础；
3）严格控制煤气中的杂质含量达到工艺标准的要求，包括焦油尘含量、萘含量等；
4）在没有外部补碱措施的情况下，开工初期保证合理的催化剂浓度、维持较好的游离氨浓度有利于保证良好的吸收效果；
5）再生调节非常关键，只有催化剂的良好再生才能使系统处于良好的吸收环境，同时使产生的硫泡沫及时浮选出来，消除可能由此产生不利的种种隐患。主要是调节再生空气量达到工艺指标要求；
6）重视脱硫液基础数据的化验，其中包括脱硫液中悬浮硫、游离氨、副盐、催化剂等组分的化验。通过不断积累的数据可以及时发现问题，通过分析找出问题存在的根源，便于有针对性的采取措施；
7）充分考虑各种不利因素，尽量在开工初期采取较为优化的工艺方案，创造较为优化的工艺环境，力争在运行初期达到好的效果；及时分析系统运行中各工艺参数的变化，数据对比较容易发现问题症结所在，在总结成功的经验基础上解决问题更为快捷便利。
4、存在问题
应该认识到，初期调试较好的效果，只是初始阶段的稳定，由于脱硫开工时处于秋末冬初，气温较低有利于化工生产；对于影响脱硫运行效果的种种不利因素，有待于针对运行中发现的问题认真分析，采取有效措施，事实上在2007年夏季的确出现了脱硫效率大幅波动的情况，对脱硫系统的运行和完善提出了新的课题。
应高度重视工艺因素波动的影响，在系统调试初期已经认识到这个问题，尤其是当入炉煤成分发生较大变化、焦炉结焦时间较大幅度波动时，在造成煤气量波动的同时使煤气中相关组成发生变化时，对脱硫效率影响较大，应提前采取措施。
采取合理有效的措施应对副盐问题，较为简洁的办法是排放至煤厂掺入配合煤，或者采取提盐工艺平衡系统副盐含量，无论采取何种措施，均应提早考虑，副盐的产生是必然的，积累至一定程度必然影响脱硫效率，必须以积极的态度面对。
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