北京莱金源工业循环冷却水中碱度测定方法
北京莱金源工业循环冷却水中碱度测定方法
指示剂法：本方法适用于测定循环冷却水和天然水中的碱度。其含量为10毫克当量/升以下。若超过上述范围，可适当少取水样。
1方法提要
中和1升水样至某一指定PH值时所需酸的毫克当量数，称为碱度。分别用酚酞指示剂和甲基橙指示剂代替酸度计来指示终点。
2试剂
2.1 盐酸：0.1N；
2.2 甲基橙指示剂：0.1%溶液；
2.3酚酞指示剂：0.5%的50%乙醇溶液，滴加0.01N氢氧化钠溶液至出现微红色。
3准备工作
3.1 0.1N盐酸标准溶液的配制和标定：
3.1.1 配制方法：取9ml浓盐酸于1升玻璃瓶中，用水稀释至 1 升，摇匀。
3.1.2 标定方法：准确称取经180℃烘干并置于干燥器中冷却的基准碳酸钠0.15g左右，置于250ml锥形瓶中，加入煮沸后冷却的蒸馏水100ml和4滴甲基橙指示剂，用0.1N盐酸标准溶液滴定至溶液出现橙色。记下盐酸标准溶液的毫升数，盐酸的当量浓度按下式计算：
4试验步骤
4.1酚酞碱度的测定
吸取100ml水样于250ml锥形瓶中，加4滴酚酞指示剂，若水样出现红色，用0.1N盐酸标准溶液滴定至红色刚好退去，记下用量P(毫升)。
注：如果加入酚酞指示剂后，无红色出现，则表示水样中没有酚酞碱度。
4.2甲基橙碱度测定
在测定过酚酞碱度的上述水样中，再加4滴甲基橙指示剂，若水样出现黄色，用0.1N盐酸标准溶液滴定至溶液出现橙色。
注:①为有助于掌握甲基橙碱度滴定终点，可按3.1.2注①和注②配PH=4.5缓冲溶液，作为滴定终点的标准颜色。
②亦可采用甲基红—溴甲酚绿混合指示剂(称取100mg溴甲酚绿溶于100ml 95%乙醇溶液中，再200mg甲基红溶于100 ml 95%乙醇溶液中，以3+1混合)，滴定终点由浅蓝色变为浅绿色，变色明显。
③测得的碱度可按下面5.2注②计算水中
，
，
的含量。
④若水样中余氯过高，则会使指示剂退色。浊度、色度如过高，也就会影响滴定终点的观察。(如遇上述情况，可采用电位法)。
5 计算
5.1 水样中酚酞碱度X(毫克当量/升)按下式计算
式中： P—滴定时消耗的盐酸标准溶液的体积，毫升；
N—盐酸标准溶液的当量浓度；
V—水样的体积，毫升。
5.2 水样中甲基橙碱度Y(毫克当量/升)按下式计算
式中: M—滴定时消耗的盐酸标准溶液的总体积，毫升；
N—盐酸标准溶液的当量浓度；
V—水样的体积，毫升。
注；①总碱即为甲基橙碱度。
②假定：a.整个碱度仅归因于重碳酸盐，碳酸盐和氢氧化物三种形式(其中
和
不能共存)。
b.水样中没有其它弱无机酸盐或有机酸成分。则在化学计量的基础上可参考下表分别计算水中的氢氧化物，碳酸盐，重碳酸盐含量。
酚酞碱度，甲基橙碱度与水中各类碱度的关系表
|
P与M的关系 |
|
|
|
|
M-P=O |
P |
0 |
0 |
|
P=0 |
0 |
0 |
M |
|
2P=M |
0 |
M或2P |
0 |
|
2P＜M |
0 |
2P |
M-2P |
|
2P＞M |
2P-M |
2(M-P) |
0 |
例如：当p=0量，则
(毫克/升)=
当2P＜M时，则：
(毫克/升)=
(毫克/升)= 
余类推，式中符号见5.1和5.2
③此法不受颜色，浊度以及个人视力的影响，水稳剂对本法基本无干扰。
6 容许差
6.1 碱度在0.2～10毫克当量/升范围内，两次平行测定之差不得超过0.06毫克当量/升。
6.2 取平行测定两个结果的算术平均值作为水样的碱度。
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