工业循环冷却水中氯离子测定方法
工业循环冷却水中氯离子测定方法
硝酸汞滴定法：本方法适用于测定水样中氯离子，其含量在100毫克/升以下。
1方法提要
本方法系在PH 3.0～3.5之间，以二苯卡巴肼为指示剂，用硝酸汞滴定水中的氯化物。
2试剂
2.1 混合指示剂：称取0.5g二苯基碳酰二肼(二苯卡巴肼)和0.05g溴酚盐溶于100ml 95%乙醇中，贮于棕色瓶内，超过六个月后弃去；
2.2 硝酸：0.05N溶液；
2.3 氢氧化钠：0.05N溶液；
2.4 氯化钠：优级纯；
2.5 硝酸汞。
3 准备工作
3.1 0.1410N氯化钠标准溶液配制方法：
取氯化钠于瓷坩埚内，于500～650℃灼烧50分钟，冷却后，准确称取4.121g溶于水中，转移至500 ml容量瓶内，稀释至刻度。每毫升 0.1410N的氯化钠标准溶液相当于5mgCl—，称贮备液。
3.2 0.01410N氯化钠标准溶液：
吸取贮备液50ml于500ml容量瓶内，稀释至刻度。每毫升0.01410N的氯化钠标准溶液相当于0.5mg Cl—，称为标准溶液。
3.3 硝酸汞标准溶液(约0.014N)
3.3.1 配制：称取2.45克—水硝酸汞[Hg(NO3)2·H2O]或2.3g硝酸汞[Hg(NO3)2]溶于含硝酸0.25ml的50ml水中，搅拌至全部溶解后，用水稀释至1升，必要时过滤，贮存于棕色瓶内。
3.3.2 标定：用移液管吸取氯化钠标准溶液10ml于250ml锥形瓶中，加水至100±10ml，加10滴混合指示剂，用0.05N硝酸调节溶液由蓝色变为绿色，再多加10滴0.05N硝酸。此时PH约为3.3溶液呈黄色，在剧烈摇动下用硝酸汞标准溶液滴定。当溶液变为淡黄化后，缓慢滴定至出现不消失的淡紫色即为终点。硝酸汞标准溶液的浓度N按下式计算；
式中：V1—0.01410N氯化钠标准溶液的体积，毫升；
V—消耗的硝酸汞标准溶液的体积，毫升；
V0—空白所消耗的硝酸汞标准溶液的体积， 毫升；
N1－0.01410N氯化钠标准溶液的当量浓度。
4试验步骤
取100ml(如水样中氯化物浓度大于100毫克/升，则酌情少取并用水稀释到100 ml)水样于250 ml 锥形瓶中，加10滴混合指示剂，用0.05N硝酸调节溶液的颜色由蓝色变为绿色，再过量10滴0.05N硝酸，此时溶液应呈黄色。用硝酸汞标准溶液滴定到溶液出现淡黄色时，缓慢滴定并剧烈摇动至出现不消失的淡紫色时即为终点。
5计算
水样中氯离子含量X(毫克/升)按下式计算：
式中： V1—滴定时消耗硝酸汞标准溶液的体积，毫升；
V0—滴定空白时消耗硝酸汞标准溶液的体积， 毫升。
N—硝酸汞标准溶液的浓度；
V—水样的体积，毫升；
35.45—氯的原子量。
6 容许差
6.1 氯离子含量在100毫克/升以内，平行测定两个结果间的差数，不应超过0.4毫克/升。
6.2 取平行测定两个结果的算术平均值作为试样氯离子的含量。
银量法
本方法适用于测定水样中氯离子，其含量在10毫克/升。
1方法提要
本方法以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定水样中的氯化物。
2试剂
2.1 铬酸钾： 5%溶液；
2.2 酚酞：0.5%乙醇溶液；
2.3 硝酸:0.05N溶液
2.4 氢氧化钠：0.05N溶液；
2.5 氯化钠：基准试剂；
2.6 硝酸银。
3 准备工作
3.1 0.1410N氯化钠标准溶液配制方法:
取氯化钠于瓷坩埚内，于500～650℃灼烧50分钟，冷却后，准确称取4.121g溶于水中，转移至 500 ml容量瓶内，稀释至刻度。每毫升0 .1410N的氯化钠标准溶液相当于5mgCl—，称贮备液。
3.2 0.01410N氯化钠标准溶液：
吸取贮备液50ml于500ml容量瓶内，稀释至刻度。每毫升0.01410N的氯化钠标准溶液相当于0.5mg Cl—，称为标准溶液。
3.3 硝酸银标准溶液:
3.3.1 配制方法：称取分析纯硝酸银置于105℃烘箱内烘1小时,冷却后称取2.5g左右放在烧杯内,加水使之溶解并稀释至1升，贮存于棕色瓶内,此溶液的浓度约为0.0141N,待标定.。
3.3.2 标定方法
a、 移取0.0141N氯化钠标准溶液10.00ml于250ml锥形瓶中，加水至90ml，加1 ml铬酸钾指示剂，用硝酸银溶液滴定到淡砖红色出现,记下硝酸银标准溶液的毫升数V。
b、 吸取蒸馏水100毫升于另一250 ml锥形瓶中，加1 ml铬酸钾指示剂，用硝酸银标准溶液滴定到淡砖红色出现,记下硝酸银标准溶液的毫升数V0。
c、 硝酸银标准溶液的当量浓度N按下式计算：
式中：V1――氯化钠标准溶液的体积，毫升；
V-- 所消耗的硝酸银标准溶液的体积，毫升；
V0――空白溶液消耗的硝酸银标准溶液的体积，毫升；
N1――氯化钠标准溶液的当量浓度。
4试验步骤
4.1 取100ml水样于250 ml 锥形瓶中，加2滴酚酞溶液，用0.05N 氢氧化钠和0.05N硝酸调节溶液的PH值，使红色刚变为无色。
4.2 加铬酸钾指示剂1 ml，用硝酸银溶液滴定到出现淡砖红色为终点,记下所消耗硝酸银标准溶液体积。
5 计算
水样中氯离子含量X(毫克/升)按下式计算：
式中： V1—滴定消耗的硝酸银标准溶液的体积，毫升；
V0—空白滴定时消耗的硝酸银标准溶液体积， 毫升。
N—硝酸银标准溶液的浓度；
V—水样的体积，毫升；
35.45—氯的原子量。
6 容许差
6.1平行测定两个结果间的差数，不应超过0.2毫克/升。
6.2 取平行测定两个结果的算术平均值作为试样氯离子的含量。
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