北京莱金源工业循环冷却水中总无机磷酸盐测定方法
磷钼兰分光光度法,本方法适用于磷系循环冷却水中50毫克/升以下的总无机磷酸盐(正磷酸盐和聚磷酸盐)的测定。
1方法提要
在煮沸情况下聚磷酸盐逐步水解，与钼酸钠生成磷钼黄杂多酸，再被硫酸肼还原成磷钼兰后以分光光度法进行测定。
2 仪器与试剂
2.1仪器：
2.1.1分光光度计：660nm:
2.1.2电炉800～1000W。
2.2试剂；
2.2.1钼酸钠—硫酸溶液：配制方法同正磷盐测定法中磷钼兰分光光度法2.2.2；
2.2.2 硫酸肼:0.15%水溶液，两星期内不会变质；
2.2.3 亚硫酸钠；
2.2.4 磷酸二氢钾(KH2PO4)。
3准备工作
3.1磷酸盐标准溶液的配制：1ml=0.1mgPO43-。
3.1.1贮备液：称取0.7165g于105℃干燥过的磷酸二氢钾，溶于水中，转入1升容量瓶，稀释至刻度均匀，此溶液1ml=0.5mgPO43-。
3.1.2标准液：吸取100ml贮备液于500ml容量瓶中,稀释至刻度.此容液1ml=0.1mgPO43-
3.2 标准曲线的绘制。
3.2.1取50ml比色管7支，用移液管分别加入0,0.5,1,2,3,4,5ml磷酸盐标准溶液，用水稀释至15ml。
1.2.2 用移液管向所有各管中加入4ml钼酸钠---硫酸溶液及1ml硫酸肼溶液，混匀后，放入沸水浴中，待水浴煮沸后10分钟取出，立即用流水冷却，用水稀释至刻度，混匀后，用1cm比色皿，在波长660nm处，以试剂空白为对照，测定其吸光度，并以吸光度为纵坐标，磷酸盐(PO43-计)毫克数为横坐标，绘制标准曲线。
4试验步骤
用移液管取10ml经慢速滤纸过滤的水样，(磷---锌预膜液可根据磷酸盐含量适当少取)于50ml比色管中，加入30～60mg固体亚硫酸钠及4ml钼酸钠---硫酸溶液用水稀至20ml混匀，在已煮沸的水浴中煮沸10分钟，取出，加入1ml硫酸肼溶液，混匀后继续煮沸10分钟，取出，流水冷却，用水稀释至刻度，混匀，立即在660nm波长处，1cm比色皿，经试剂空白为对照，测量其吸光度。
注：①当水样中硝酸根离子浓度超过20毫克/升，可适当稀释后测定，否则结果偏低。
②加入硫酸肼之前，溶液体积必须控制在20ml左右，否则结果不稳定。
5计算
试样中总无机磷含量X(PO43-毫克/升)按下式计算：
式中：a —从标准曲线上查得的磷酸盐(以PO43-计)毫克数；
V—吸取水样体积(毫升)。
6容许差
6.1平行测定两个间的差数不应大于：
|
总无机磷酸盐(以PO43-计)(毫克/升) |
两个结果的差数(毫克/升) |
|
＜10 |
0.3 |
|
10～20 |
0.5 |
|
20～40 |
0.7 |
6.2取平行测定两个结果的算术平均值作为水样中总无机磷的含量。
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