氟乐灵生产工艺中的废酸处理及其综合利用
摘要：针对氟乐灵生产过程存在废酸处理困难、能耗较高的问题，用化学法和红外光谱分析，测得废酸组成。通过对比不同类型的萃取剂，寻找出对氯三氟甲苯既作原料又作萃取剂的废酸处理方法。用该法进行小试试验，处理后的废酸有机物质量分数降至0.66%，产物回收率可达到88％左右，并且废酸可以循环使用。在此基础上，进行中试放大试验，结果表明，4-氯-3-硝基三氟甲苯转化率为99.4%，4-氯-3，5-二硝基三氟甲苯的产率为96%，达到综合利用的目的。
关键词：氟乐灵 废酸处理 4-氯-3-硝基三氟甲苯 对氯三氟甲苯 4-氯-3，5-二硝基三氟甲苯 清洁生产
4-氯-3，5-二硝基三氟甲苯是合成农药（氟乐灵等）[1-3]的重要中间体，它是由对氯三氟甲苯和硫、硝混酸通过两步硝化制得的，而每生产1吨该产品，约产生3吨废酸。目前，国内外对废酸的处理方法[4]有多种：吸附法[5]是利用活性炭吸附废酸中的有机物和色素，但该法存在吸附时间长、吸附剂价格高和回收再生困难等问题；萃取法[6]是选用适当的萃取剂分离废酸中的有机物，该法也存在萃取剂回收再生困难等问题；氧化法[7]是采用双氧水为氧化剂氧化废酸中的有机物，使其转化为水、二氧化碳、氮的氧化物等从硫酸中分离出去，该法存在氧化剂价格高的问题；热聚合法[8]是将浓缩成75％～85％的废酸加热至160～220 ℃，使其中可聚合物发生聚合反应，然后加水稀释，使聚合物析出、过滤，从而净化废酸，该法反应条件苛刻，设备投资高，能耗大，再生后的硫酸质量仍很差。不同的处理方法适合不同的废酸，究竟使用何种处理方法需要根据废酸的组成等具体情况而定。笔者结合4-氯-3，5-二硝基三氟甲苯生产过程的实际情况，综合上述各方法的特点，采用原料萃取法处理氟乐灵生产过程中产生的废酸，避免了以上方法的缺点，并且可获得明显的经济效益。
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