电子束法脱硫技术副产物含硫量的测定分析
电子束烟气脱硫脱硝副产物成分十分复杂，主要为(NH4)2SO4和NH4NO3，还含有少量(NH4)2SO3、NH4NO2、(NH4)2S、NH4SO3NH2、有机胺、SiO2、铁锈和其他金属氧化物。若作为复合肥使用，应建立相应的测定手段对其各项指标进行测试，检验是否符合国家标准。本文用两种方法对脱硫副产物的含硫量进行了分析测试。
1、离子色谱法测试含硫量
仪器为DX-320型离子色谱仪，试剂中，碳酸钠为优级纯，碳酸氢钠、亚硫酸钠为分析纯，F-、Cl-、NO2-、NO3-、PO43-、SO42-阴离子标准溶液来自上海市计量测试技术研究院。亚硫酸盐加1%甲醛溶液保护，所有阴离子均配制成1000 mg/L的浓溶液后，按需要稀释成不同浓度的工作溶液。
色谱条件：色谱柱IonPac AS14；保护柱IonPac AG14；抑制器ASRS?ULTRA；淋洗液：3.5mmol Na2CO3/1.0mmol NaHCO3；淋洗液流速1.2mL/min；进样量25μL；电导检测器灵敏度为0.01μs。定量分析采用峰面积工作曲线法。
实验方法：准确称取1 g由电除尘器收集的脱硫副产物样品，用去离子水配成1 L溶液。溶液经0.45μm微孔滤膜过滤，稀释后进样，记录色谱分析结果。在选定的最佳色谱条件下，几种常见阴离子标准色谱图如图8所示，脱硫副产物的离子色谱图见图9。采用标准加入法检验方法的回收率。本试验测试了3组副产物样品，取每组样品的平均值列于图10。结果表明，回收率在95.0%~107.1%之间，分析结果准确，可以满足实际脱硫样品的测试要求。由SO42-的含量，计算可知副产物的含硫量为25.33%。
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2、氯化钡沉淀法测定含硫量。
测定原理：在酸性溶液中用氯化钡作沉淀剂，使SO42-生成硫酸钡沉淀，从而计算出硫的含量。
S={[(m1-m2)×0.137 3]/m}×100，式中，m1为硫酸钡和玻璃滤杯的质量，g；m2为玻璃滤杯的质量，g；m为试样的质量，g；0.137 3为由硫酸钡换算成硫的计算系数。
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用离子色谱法可以同时测定脱硫副产物中常见7种阴离子，方法快速、准确可靠。根据SO42-的含量，通过计算可知副产物中含硫量为25.33%，与氯化钡沉淀法分析结果23.62%相近。而氯化钡沉淀法只能提供副产物中含硫量一种阴离子的分析结果，而且操作复杂，步骤繁琐。离子色谱分析提供了一个更方便、更简单、更准确的测量方法。由于副产物中某些阴离子含量低、化学稳定性差、样品贮存时间较长，F-、PO43-、NO2-、SO32-等阴离子未检出。
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