校正系数法测定高氯离子废水中的COD
摘要:采用校正系数法对测定高氯离子废水中的化学需氧量(COD)进行氯离子干扰校正。实际样品测定时,先加入浓硫酸消解,将水样中氯离子全部氧化,再加入硫酸银进行样品催化氧化,通过滴定得到COD表观值,扣除氯离子校正值后得到样品COD真实值。方法适合于高氯离子低COD样品的测定。
关键词: COD,氯离子,废水,校正系数
化学需氧量 (COD )是控制和评价污水排放的重要指标,但在测定中氯离子的影响很大,由于氯离子可以被重铬酸钾氧化而增加COD的表观值,造成COD偏高,所以高氯离子、低COD的废水测定一直是研究讨论的热点。文献报道了许多解决办法[ 1 - 9 ],其中工作曲线法[ 6 ]和氯气校正法[ 7, 8 ]都是基于在COD标准方法的测定条件[ 10 ]下C l-被氧化生成C l2,通过氯气校正法或者工作曲线法对COD测定值进行校正。但在实际操作中,由于需要加入催化剂Ag2SO4, Ag2SO4过早地加入使得游离的Ag+与样品中的Cl-发生反应产生AgC l沉淀,影响C l-被氧化的效率[ 2 ]。在实验中发现产生的AgC l沉淀会在强酸反应体系中向离解方向进行,但是离解率不确定,无规律可循,因此在催化剂存在的条件下运用氯气校正法或者工作曲线法使测定结果的波动都比较大,而且Ag+的消耗对催化作用也会有一定的影响[ 9 ]。
笔者采用校正系数法消除COD测定中氯离子的干扰。由于氯离子容易被氧化而又易与银离子发生沉淀反应,因此在反应前不加催化剂,先加25 mL浓硫酸反应30 m in,保证全部氯离子被氧化而以气态形式离开,再加入硫酸银-硫酸溶液,继续反应90 m in,冷却后滴定,得到COD表观值 (COD表观) ,扣除氯离子贡献的COD校正值 (COD校正) ,得到样品的COD真实值 (COD真实) ,即COD真实= COD表观-COD校正。通过实验室样品分析表明,该法效果良好,特别适合于高氯离子、低COD样品的测定。
1 实验部分
实验主要仪器与试剂:标准磨口三角烧瓶: 250 mL;33 cm球形冷凝管COD回流装置;控温电热套: KDM型,山东鄄城高科仪器厂;硫酸银-硫酸溶液:于500 mL浓硫酸中加入25 g硫酸银,放置1～2 d,不时摇动,使其溶解;氯化钠:将氯化钠 (基准或优级纯 )置于坩埚内,在500～600℃加热40～50 m in,至干燥器冷却至室温后称量
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