ADC发泡剂废水中氨氮的快速测定
摘要: 根据铵盐与甲醛反应生成等物质量酸的原理,建立了用甲醛法测定ADC发泡剂废水中氨氮含量的分析方法。结果表明,甲醛法所测结果与纳氏试剂国家标准分析方法比较无显著性差异,加标回收率范围为98%~103%。本法操作简便、快捷、经济、结果准确,便于实际应用。
关键词:甲醛法,ADC,废水, 氨氮
水中的氨氮是指以游离氨( 或称非离子氨,N H 3 ) 和离子氨( N H4+) 形式存在的氮。这两种氮的组成比取决于水体的 pH 值, 当 pH 值高时, 游离氨的比例高; 反之, 则离子铵的比例高。氨氮的测定方法种类较多, 各有特点。
纳氏试剂比色法是氨的经典测定方法[ 1, 2], 但是水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、颜色以及浑浊等均干扰测定, 需要进行预处理, 使用的试剂毒性较大, 其测定范围为 0 05~ 2 0 mg L- 1, 所以用该法测定 A DC 发泡剂生产废水, 需要稀释上千倍, 误差太大; 水杨酸 次氯酸钠比色法实验条件较为苛刻, 准确度不易把握[ 1, 3]; 蒸馏 滴定法适用于测定高浓度氨氮[ 4, 5], 但费电、费水、费时, 设备复杂不适合中控分析; 电极法通常不需要对水样进行预处理, 其快速、灵敏, 但电极的使用寿命短, 稳定性差, 且易受高浓度离子的影响, 尤其是待测溶液中含有机成分则会对测定造成较大影响[ 6, 7]。基于上述情况, 课题组通过大量的试验, 本文依据铵盐与甲醛反应生成等物质量酸的原理[ 8],建立了用甲醛法测定 ADC 发泡剂废水中氨氮含量的分析方法, 操作简便、快速、灵敏度高、准确度高、重现性好, 适合企业生产过程中的日常分析。1 原理甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用, 生成相当量的酸( H+) 和六次甲基四铵盐 ( K a = 7 110- 6) , 反应如下:4N H 4++ 6H CH O = ( CH 2 ) 6 N 4 H++ 6H 2 O +3H+反应所生成的 H+和六次甲基四胺盐, 可以酚酞为指示剂, 用 NaOH 标准溶液滴定。如水样中有游离氯存在时, 应先加 2 滴双氧水, 使其反应, 否则游离氯影响指示剂的显色。2 实验部分2 1 主要仪器与试剂仪器: 电子分析天平( 北京赛多利斯仪器有限公司) ; 球形冷凝管蒸馏装置; 可调立式万用电炉; 标准磨口 250 mL 三角烧瓶; 酸式、碱式滴定管
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