鸟粪石法回收废水中磷的沉淀物的组成和晶形
摘要:利用镁盐为沉淀剂,以磷酸铵镁沉淀的形式回收模拟废水中的磷.采用扫描电镜和X射线衍射对生成的沉淀物的晶形进行表征,利用ICP和化学分析方法测定沉淀物的组成,并结合饱和度的计算对回收的沉淀物的晶形和纯度进行研究.结果显示:沉淀物为斜方型晶体时才是纯的鸟粪石,针形晶体不是纯的鸟粪石;沉淀物的晶形与溶液的初始饱和度有一定的关系,当溶液的初始饱和度较低时,不管pH或镁或氨氮的浓度在一定范围如何变化,其沉淀物都为斜方形晶体;当溶液的初始饱和度高过一定程度后,其沉淀物中都会出现针形的晶体,且不同条件下所生成的针形晶体的X射线衍射峰都与磷酸镁的特征峰有很好的对应关系,说明针形晶体与磷酸镁有一定的关联.
关键词:废水,磷回收,鸟粪石,沉淀物
以鸟粪石沉淀的形式回收废水中的磷被国外环境工作者和企业家公认为一种最有希望的技术方法, 该方法既能减少磷排放所造成的环境污染,又可回收日益匮乏的磷资源. 回收的六水磷酸铵镁( M gNH4PO4#6H2O ) 俗名为鸟粪石 ( 简称 MAP ), 有很多用途, 最大的用途是做化肥工业和磷酸盐工业的 原 料 ( Gaterell et al. , 2000; Elisabeth et a.l ,2001) .
以鸟粪石沉淀法从废水中回收得到的沉淀物作为一种可循环利用的物质, 其纯度将直接影响到产品的应用价值和使用安全. 但是, 之前的研究基本上都是以回收率为目标, 即只注重磷的回收率,回收的沉淀物的组成和晶形没有引起足够的关注,未见有专题的研究报道; 虽有不少的研究偶有涉及, 但都很不系统, 且结论有时还相互矛盾, 如有研究者认为鸟粪石是具有斜方晶结构的晶体, 但也认为是针形结构的. Parsons( 2001)通过实验证实,MAP 具有典 型的斜方 晶形结构, 而 Schultze 等( 2001)和 Stratfu l等 ( 2001) 却观察到, MAP 有着不同厚度和长度的针形结构, 并认为这是由于反应条件不同而引起的. Stratful等 ( 2001)还对从高浓度氨氮废水中回收的沉淀物进行了电镜分析, 结果表明, 随着反应时间的延长, 针状晶体的粒径慢慢增大, 同时 Stratful提出鸟粪石的纯度随着初始氨氮浓度的增加而提高. H irasawa( 1996)的研究表明, 随着溶液中 Mg/P的增大, 沉淀物的晶形由斜方形变为针形, 且其氮磷镁组成也发生了变化, 但未说明沉淀物是否仍为鸟粪石. 而 Suschka等 ( 2003)通过实验却得出 M g/P从 1变化成 4时, 其斜方形的晶形并不发生变化的结论; Suschka等 ( 2003) 进一步研究还发现, 在高浓度氨氮条件下生成的沉淀物为针形形状. Kofina等 ( 2003)认为, pH 值是影响晶体形状的最重要因素, 在 pH 值为 8. 5时晶体呈针形, 而当 pH 值为 9. 0 时晶体是斜方形的. Le Corre等( 2007) 通过电镜分析发现, 在 pH 值为 10、NBM gBP= 1B2B2 条件下回收得到的沉淀物为针状的物质;XRD 分析结果显示, 针状的沉淀物实为 MAP 和M g3( PO4)2#22H2O的 混合物.
有文献报道( Durrant et al. , 1999; P iekem a et al. , 2001; Sylv iae t al. , 2001)溶液的初始饱和度对 MAP成核结晶过程和晶形有重要的影响.如上所述, 目前对沉淀物的晶形和纯度及其影响因素的认识还很混乱. 本研究中系统考察沉淀物的晶形, 晶形与其鸟粪石的纯度之间的联系, 以及pH、镁盐浓度、氨氮浓度和溶液的初始饱和度等因素对沉淀物的晶形和鸟粪石纯度的影响规律, 以期为鸟粪石沉淀法回收废水中磷的工艺设计和操作控制提供理论依据.
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