微波消解技术测定废水处理中印染废水多种金属元素
更新时间：2015-08-13 07:19
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印染废水是以加工棉、麻、化学纤维及其混纺产品为主的印染厂排出的废水，具有水量大、有机污染物含量高、碱性大、水质变化大等特点，而且均不同程度上含有一定量的重金属元素。我国对印染废水中重金属元素的排放有严格规定，因此准确测定印染废水中的重金属元素含量具有重要意义。目前印染废水中重金属元素的测定方法主要有光度法、原子吸收光谱法和伏安法等。由于印染废水本身带有颜色，采用光度法测定会带来较大的误差；原子吸收光谱则不能进行多组分或多元素分析，费时费力；伏安法操作方便，但精密度偏低，准确度较差。而电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）因具有灵敏度高、检出限低、干扰少、线性范围宽等优点，已在冶金、环境、食品、农业等各行业得到广泛应用。
近年来随着高压消解罐的研制成功，微波消解技术已能够消解许多传统预处理方法难以消解的样品，且分解样品彻底、试剂用量少、空白值低；其中密闭微波消解技术特别适合易挥发性元素如砷、汞的测定。笔者采用微波消解技术，建立了ICP-OES同时测定印染废水中Al、Cr、Mn、Fe、V、Ni、Cu、Zn、As、Pb等金属元素的分析方法，结果令人满意。
1、实验部分
1.1主要仪器与试剂
仪器：Optima2100DV型电感耦合等离子发射光谱仪（美国PE公司）；MARS-X微波消解系统（美国CEM公司）；Milli-Q型超纯水机（美国Millipore公司）。选用的工作条件：射频功率1300W，冷却气流量15.0L/min，雾化气流量0.8L/min，辅助流量0.2L/min，观测高度12mm，溶液提升量1.5mL/min。
标准溶液：用光谱纯的金属氧化物或盐类配成1.000g/L的Al、Cr、Mn、Fe、V、Ni、Cu、Zn、As、Pb单元素标准贮备液，然后根据不同元素测定的需要，配制成适当浓度的标准溶液并贮存于聚四氟乙烯瓶中。实验中所用HNO3、H2O2为分析纯，所有实验用水均为电阻率≥1.8×107Ω?cm的超纯水。
1.2样品处理
准确移取印染废水样品（取自衡阳市纺织印染厂）0.5mL置于消解罐内衬内，加入6mLHNO3和6mLH2O2，在消解罐上加上防爆膜旋紧顶盖放入微波炉内。设定功率为300W，斜坡升温5min，压力为2067kPa，温控160℃，保持时间为15min。消解完毕，当压力显示＜345kPa时，打开罐盖，将样品溶液置于通风橱内静置抽风，至样品溶液清澈，然后用体积分数为2%的HNO3转移至100mL容量瓶中，定容，摇匀后待测。
2、结果与讨论
2.1仪器工作参数的优化
随着射频功率从1000W逐渐升高到1400W，各元素分析谱线的强度逐渐增强，但增幅逐渐减小，本实验选取射频功率为1300W。雾化气流量从0.6L/min改变至1.2L/min，观察到谱线强度先迅速增强，但至0.8L/min后谱线强度反而开始降低，因此最佳雾化气流量为0.8L/min。辅助气的流量及试液提升量随谱线强度的变化趋势与雾化气流量相似，谱线强度均先增大后减小，但相对变化幅度较小，实验设定辅助气流量为0.2L/min，试液提升量为1.5mL/min，观测高度为12mm。
2.2消解试剂的选择
HNO3不仅是分解基体的反应物，也是良好的微波吸收体。印染废水中富含大量有机物，笔者通过多次实验提出用HNO3+H2O2消解样品是最佳选择。由于加酸量过大易导致试液物理性质的变化，影响测定的灵敏度，因此实验选择加入6mLHNO3和6mLH2O2。加酸量过少则消解不完全，加酸量过多时产生的氮化物气体较多，对仪器也有损害，而且造成结果偏离。
2.3分析线的选择
分析线的选择直接影响到测定结果的准确性，选择待测元素分析线时必须考虑其灵敏度、背景干扰等因素。本实验采用一定量的单元素标准液和混合标准溶液，分别对各元素的分析谱线进行扫描，同时查阅谱线库，选择峰形好、干扰少、背景低、线性最好的谱线作为分析线。
通过谱线扫描选择分析线，绘制标准曲线后，用空白溶液和标准溶液连续测定计算其相对标准偏差，取3倍标准偏差所对应的浓度为各元素的检出限，结果见表1。
表1结果表明，所有待测元素的线性关系良好，线性相关系数R2≥0.9999；各元素检出限在0.26～58.24μg/L之间，表明该分析方法具有较高的灵敏度，完全可以满足印染废水中金属元素分析的需要。
2.4干扰及消除
在ICP-OES分析中化学干扰很少，光谱干扰主要考虑谱线干扰，物理干扰则主要考虑酸度、基体和试剂的干扰。由于选择谱线时已考虑了谱线的干扰，基本上可以消除光谱干扰。实验中控制酸度在5%以下，基本上可以将酸度干扰降至最小。
印染废水中存在较多的Ca、Na、P等元素，对待测元素会产生一定影响，基体效应一方面表现为增大了溶液的黏度，降低样品的传输速度，分析信号也相应降低；另一方面则降低了激发几率。为消除基体效应，实验首先利用软件自身背景扣除功能降低干扰，然后采用标准溶液进行基体匹配后进行分析。
2.5样品精密度和回收率
按照1.2方法制备样液，在选定的ICP-OES操作参数下连续测定某印染厂排放废水样品6次，并进行加标回收实验，分析结果列于表2。
由表2可见，应用该方法测定印染废水中的金属元素，标准加入法回收率为90.48%～108.46%，精密度好，RSD＜3.1%，可准确快速地测定印染废水中多种金属元素。
3、结论
用HNO3与H2O2溶液溶解试样，采用ICP-OES测定印染废水中多种金属元素的含量，具有灵敏度高、准确可行且简便快速的优点，完全能满足印染废水中重金属元素分析的要求，具有实用推广价值。
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